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锰砂滤料电位滴定法测锰含量

来源:www.gqjscl.com | 发布时间:2012/10/12 |

1、电位滴定法测锰砂滤料锰含量的原理
试料用盐酸、硝酸、高氯酸和氢氟酸分解。过滤分离不溶性残渣,滤液做主溶液保留。灼烧含有残渣的滤纸,用碳酸钠熔融残渣。熔融物用盐酸浸出,并与主溶液合并。分取溶液到焦磷酸钠溶液中,调节溶液pH值为7.0,用高锰酸钾标准滴定溶液电位滴定。
2、试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
2.1、无水碳酸钠
2.2、盐酸(1.19g/ml)
2.3、氢氟酸(1.14g/ml)
2.4、高氯酸(1.67g/ml)
2.5、硝酸(1.42g/ml)
2.6、盐酸(1+4)
2.7、碳酸钠溶液(50g/ml)
2.8、焦磷酸钠溶液(120g/l)使用前24h配制。
2.9高锰酸钾(重结晶)
称取250g高锰酸钾(纯度大于99.5%)于1000mL烧杯中,加入800mL热水(90℃)溶解。用带玻璃砂芯的过滤式坩埚(3号)抽真空过滤溶液。在剧烈搅拌下,在冰水浴中冷却滤液到10℃。让结晶沉淀物沉降。然后倾出溶液。转移结晶物到到玻璃砂芯的过滤式坩埚(3号)中,在抽吸装置上抽滤。重复结晶过程。
充分抽滤后,将得到的结晶物转移到玻璃皿或瓷皿中,在暗处风干,注意防尘。用玻璃棒研碎。当结晶物质不再成块时,置于80℃~100℃干燥箱中干燥2~3h。然后放在一个棕色玻璃瓶中。重结晶的高锰酸钾含锰量(质量分数)为34.76%。
2.10、锰标准溶液
称取10电解锰(纯度大于99.95%)于400ml烧杯中,加入50ml水和5ml硝酸(2.5)放置几分钟直到锰表面变亮,用水洗6次,然后用丙酮洗,在100℃干燥10min。
称取处理过的锰砂滤料1.0000g于400ml烧杯中,加入20ml硫酸(1+1)和约100ml水。煮沸溶液至清亮。冷却移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升含1mg锰。
2.11、高锰酸钾标准滴定溶液
2.11.1、配制
   称取3.20g高锰酸钾于1000ml水中溶解,放置6天,用玻璃棉或带玻璃砂芯的过滤式坩埚过滤于棕色玻璃瓶中,混匀。
2.11.2.1、用锰标准溶液(2.10)标定
    移取100.00ml锰标准溶液(2.10)于500ml烧杯中,在搅拌下,加250ml焦磷酸钠溶液(2.8),用盐酸(2.6)或碳酸钠溶液(2.7)调节溶液pH值为7.0【用pH计或溴百里酚蓝指示剂(2.12)检查pH值】。在电位滴定仪(3.1)上,用高锰酸钾标准滴定溶液(2.11)滴定。滴至电位滴定仪在发生明显电位突变或指针偏转即为终点。
随同标定进行空白测定。
计算高锰酸钾标准滴定溶液相当于锰砂滤料中锰的质量浓度,单位为克每毫升(g/ml)
2.11.2.2、用高锰酸钾(2.9)标定
称取1.5000g高锰酸钾于300ml聚四氟乙烯烧杯中,加入30ml~40ml水,充分混匀。加入20ml盐酸(2.2),盖上表面皿,加热。当反应完成后,冲洗干净表面皿,冷却,加入10ml高氯酸(2.4)和20ml氢氟酸。蒸发溶液至冒高氯酸浓烟,冷却溶液,加入20ml,盐酸加热至溶液呈粉红色。
冷却后,溶液移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度。计算高猛酸钾标准滴定溶液相当于锰的质量浓度,单位为克每毫升;
2.12、溴百里酚蓝指示剂溶液(0.4g/L)。
3、仪器
   除常用实验室仪器、设备外,还包括:
3.1、电位滴定仪
3.1.2用于pH测定:玻璃饱和甘汞电极
3.4取制样
按照GB/T2011规定进行锰砂滤料取制样,试样应通过0.080mm筛孔。
3.5、分析步骤
3.5.1、试料量称取风干试料1.00g,精确至0.0001g。同时称取试料按GB/T14949.8—1994测定湿存水。
3.5.2空白试验:随同试料进行空白实验。
3.5.3、测定
3.5.3.1、试料分解
   将试料(5.1)置于300ml聚四氟乙烯烧杯中,用几滴水湿润,加入20ml盐酸和2~3ml硝酸,加热溶液驱尽氮氧化物,冷却。加入20ml盐酸,加热至可溶性盐类溶解。用含有少量纸浆的中速滤纸过滤不溶残渣,用热水洗10次~12次,滤液及洗液收集于500ml容量瓶中留着主液。
3.5.3.2、残渣处理
将含有残渣的滤纸转移至铂坩埚中,干燥、灰化,于600℃~700℃灼烧,加2.0g碳酸钠于900~1000℃熔融。取出坩埚,冷却,放入250ml烧杯,加入10ml盐酸和30ml~40ml水,加热溶解熔融物。取出坩埚并用水洗干净,冷后与主液合并,用水稀释至刻度,混匀。
3.5.3.3滴定
移取100.00ml溶液于盛有250ml焦磷酸钠的500ml烧杯中,加入时不断搅拌(若有沉淀物,少分取溶液或者增加焦磷酸钠的量,以保持溶液是清亮的)
用盐酸或碳酸钠溶液调节溶液的pH值为7.0,在电位滴定仪上,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定,滴至电位滴定仪上发生明显电位突变或指针偏转即为终点。
3.6计算结果
 


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